Quimica Analitica

A química analítica é o ramo da química que trata da identificação ou quantificação de espécies ou elementos químicos. Podem ser classificados como métodos clássicos ou instrumentais.

Os fatores que devem ser considerados quando se escolhe uma técnica de química analítica são:

• A natureza da análise poderá ser elemental ou molecular, repetitiva ou intermitente.
• As restrições inerentes aos materiais escolhidos, como por exemplo, a radioatividade.
• As possíveis interferências que podem surgir na amostra quando há elementos similares juntos
• Ordem de prioridade dos elementos que devem ser estudados.
• A existência de equipamentos adequados para a análise de cada material

Deve-se também levar em conta:

• Fornecimento de energia elétrica e calor disponíveis: importantes quando não há uma infra-estrutura à disposição.
• Abastecimento de água: algumas análises químicas necessitam de água em abundância.
• Espaço disponível: é necessário um espaço maior quando as análises despenderem vapores tóxicos ou radioatividade, por exemplo.
• Ambiente: poluição, alterações constantes de temperatura, umidade elevada e presença de gases podem alterar a qualidade da análise.

O método será constituído das etapas abaixo:

• Definição do problema
• Revisão bibliográfica
• Escolha do melhor método
• Comprovação prática da escolha do método

Para que se possa realizar a análise da matéria escolhida dever-se-á obedecer à regras, como o cuidado para que as substâncias químicas não se alterem com o manuseio. Na prática, a química analítica trabalha com:

• Classificação das substâncias: analisando suas características, como o grau de reatividade.
• Medição de massa: para que o resultado seja preciso, o uso de uma balança analítica se faz necessário.
• Filtração de precipitados: utilizando equipamentos como papel filtro e funil analítico.

Para o cálculo das análises deverá ser utilizado o valor médio, ou a média aritmética da matéria e a mediana, que consiste num resultado quando os dados se apresentam de forma crescente ou decrescente.

• Um dos aspectos mais importantes da química analítica é que se deve afastar qualquer tipo de erro ou interferência que possa ocorrer.

Há diversos tipos de erros, como os erros aleatórios ou indeterminados, e os erros determinados. Os erros determinados, quando geram uma diferença muito grande do resultado esperado, apontam, normalmente, a imperícia do experimentador, que pode ocorrer das mais diferentes maneiras, como, por exemplo, uma anotação errada.

• Não se pode definir como o resultado pode ser afetado por um erro indeterminado, ao contrário dos erros determinados. Para que se possa compreender a extensão do erro indeterminado, usa-se a estatística.

Entre as análises realizadas por esta área de química estão o cálculo de equilíbrio químico, em que a quantidade de reagentes e produtos devem se manter estáveis antes e depois da reação; titulação, técnica que visa determinar a quantidade de reagente numa solução através da comparação com outra espécie química semelhante; e eletroquímica e as reações de oxidação e redução.

• As análises químicas quantitativas ou qualitativas possuem importantes funções em indústrias cosmética, farmacêutica, metalúrgica, de produtos de limpeza e alimentícia e, sendo assim, são fundamentais para o desenvolvimento de produtos que beneficiam toda a sociedade.

História:

• A química analítica proporciona métodos para determinar quais elementos e substâncias estão presentes e ou em que quantidades ou proporções estão presentes em uma amostra em questão. Os marcos mais importantes nesta frente científica incluem o desenvolvimento da análise elementar sistemática por Justus von Liebig e a análise de compostos orgânicos com base em reações específicas de seus grupos funcionais.

O primeiro método de análise instrumental foi desenvolvido por Robert Bunsen e Gustav Kirchhoff e foi baseado na espectroscopia de absorção atômica de chama. Utilizando esta técnica, eles descobriram, em 1860, elementos como o rubídio (Rb) e o césio (Cs) em 1860. A maioria dos grandes avanços na química analítica ocorreu após 1900. Durante este período a análise instrumental torna-se progressivamente dominante. Em particular, muitas das técnicas espectroscópicas e de espectrometria básicas foram descobertas no início do século 20 e aperfeiçoadas até o final do século 20. Os processos de separação se desenvolveram na linha de tempo de modo similar e também tornaram-se cada vez mais instrumentais. 

• Na década de 1970 muitas destas técnicas começaram a ser utilizadas em conjunto para caracterizar completamente uma amostra. Nesta mesma década, a química analítica tornou-se progressivamente mais abrangente em questões biológicas (química bioanalítica), enquanto que anteriormente tinha sido amplamente focada no estudo de compostos inorgânicos e de pequenas moléculas orgânicas. O final do século 20 também presenciou uma expansão da aplicação da química analítica nas ciências forenses,ambientais, histologia, questões médicas e industriais. 

A química analítica moderna é dominada pela análise instrumental. Muitos analistas químicos se especializam em um único tipo de instrumento. Acadêmicos tendem a se concentrar tanto em novas aplicações e descobertas de novos métodos de análise. Muitos métodos, uma vez desenvolvidos, são mantidos propositadamente estáticos de modo que os dados possam ser comparados em um longo períodos de tempo. Isto é particularmente verdadeiro em garantia de qualidade industrial, forense e aplicações ambientais. A química analítica desempenha um papel cada vez mais importante na indústria farmacêutica, onde, além do controle de qualidade, é utilizada na descoberta de novos fármacos e em aplicações clínicas, onde compreender as interações entre a droga e o paciente são cruciais. 

Os químicos alemães Robert Bunsen e Gustav Kirchhoff usaram a espectroscopia de absorção atômica de chama para descobrirem elementos químicos como o rubídio e o césio.

Métodos clássicos:

No início e Desenvolvimento da Química, a maioria das análises empregavam a separação dos componentes de interesse (analitos) por técnicas como precipitação, extração ou destilação. Os compostos são identificados pela sua cor, solubilidade,ponto de fusão e de ponto de ebulição. Esses fatores contribuem para identificação das espécies químicas.Os analitos podem ser identificados por volumetria e gravimetria ou seja por titulação e medidas de massa. Estes métodos são relativamente simples de equipamentos e confiabilidade dos resultados obtidos. Apesar da química analítica atual ser dominada por técnicas instrumentais, o princípio de funcionamento de alguns de seus instrumentos baseiam-se em técnicas tradicionais ainda muito utilizadas atualmente.

Processo de titulação com base em uma neutralização: as gotas do titulante que está na bureta caem na solução do analito contida no Balão de Erlenmeyer. Um indicador ácido-base presente nesta última solução mudará de cor de forma permanente, ao atingir o ponto final da titulação.

Química analítica quantitativa:

• A análise quantitativa é empregada para se determinar a quantidade de uma espécie ou elemento químico numa amostra. Sendo utilizada para a determinação de concentrações, volumes ou massa exata da substância, através de técnicas de: gravimetria, volumetria, instrumentais, entre outras é expressa por resultados numéricos dos componentes da amostra. Portanto, grosso modo, os números que dizem respeito às quantidades são levados em consideração (ex.: concentração em quantidade de matéria, "peso" e volume).

Em destaque, um processo de titulação com base em uma neutralização: as gotas do titulante que está na bureta caem na solução do analito contida no Balão de Erlenmeyer. Um indicador ácido-base presente nesta última solução mudará de cor de forma permanente, ao atingir o ponto final da titulação.

• Em química, análise quantitativa é a determinação da abundância relativa ou absoluta (muitas vezes expressa como uma concentração) de uma, várias ou todas as substâncias presentes em uma amostra. Vários métodos foram desenvolvidos para este tipo de análise, dentre elas a análise gravimétrica e a análise volumétrica. A análise gravimétrica descreve um conjunto de métodos para a determinação da quantidade de um analito com base na massa sólida. Um exemplo simples é a determinação da quantidade de sólidos em suspensão em uma amostra de água: um volume conhecido de água é filtrado e os sólidos recolhidos no filtro são então pesados.

A análise gravimétrica fornece dados precisos sobre a composição de uma amostra e seu tempo de execução pode ser elevado. Já a análise volumétrica, por outro lado, é rápida e os resultados são na maioria dos casos satisfatórios: estas análises consistem basicamente em processos de titulação, também conhecido como titulometria, onde são monitorados os volumes usados nestas etapas. Um reagente, chamado o titulante é preparado como uma solução padrão. 

• Uma concentração conhecida e volume de titulante reage com uma solução de analito ou de titulante, para determinar a concentração. Análise volumétrica pode ser simplesmente uma titulação com base numa reação de neutralização, mas também pode ser uma precipitação ou uma reação de formação de um complexo, bem como a titulação com base em uma reação redox. No entanto, cada método de análise quantitativa tem uma especificação geral, em neutralização, por exemplo, a reação que ocorre é entre um ácido e uma base, a qual produz um sal e água, daí o nome de neutralização. Nas reações de precipitação, a solução padrão é na maioria dos casos de nitrato de prata, que é usada para reagir com os íons presentes na amostra no intuito de formar um precipitado insolúvel. Métodos de precipitação são muitas vezes chamado simplesmente de argentometria. 

Nos dois outros métodos, a situação é a mesma. A titulação de formação de um complexo é uma reação que ocorre entre os íons de um metal e uma solução padrão que contem na maioria dos casos, o EDTA (ácido etilenodiaminotetra-acético). Em uma titulação redox, a reação é ocorre entre um agente oxidante e um agente redutor.

Química analítica qualitativa:

• A análise qualitativa é empregada quando se pretende determinar ou identificar as espécies ou elementos químicos presentes numa amostra, podendo ser eles atômicos ou moleculares, os quais podem ser de origem mineral, animal e vegetal. Faz-se, em outra definição, observação quanto aos aspectos físico-químicos (ex.: cor, odor e pH).

Enquanto a análise quantitativa se preocupa em determinar a quantidade de determinada(s) substância(s) em uma amostra, a análise qualitativa usa diversas metodologias clássicas que visam especificar a composição elementar de compostos inorgânicos. É focada principalmente em detectar íons em uma solução aquosa: então para que materiais sólidos sejam analisados, estes devem preferencialmente serem convertidos em soluções, geralmente por um processo denominado digestão. 

• A solução é então tratada com diversos reagentes para testar a reações características de determinados íons, que podem causar mudança da cor da solução em análise, formação de precipitado ou outras mudanças visíveis.De acordo com as suas propriedades, os cátions são classificados em seis grupos. Cada grupo possui um reagente de comum que pode ser utilizado para separá-los a partir da solução. Para se obter resultados significativos, a separação segue uma sequência especifica chamada marcha analítica. Outra importante técnica usada para identificar cátions metálicos é o teste da chama: este procedimento se baseia no espectro de emissão característico para cada elemento, quando em contato com chama. O teste envolve a introdução da amostra em chama e a observação da cor resultante. As amostras geralmente são manuseadas com um fio de platina previamente limpo com ácido clorídrico para retirar resíduos de analitos anteriores.

O teste de chama é baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiação. 

• Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-los através de cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa chama.

Métodos instrumentais:

No início do século XX, os químicos passaram a explorar outros fenômenos distintos daqueles observados nos métodos clássicos para resolução de problemas analíticos. Para realizar métodos Instrumentais com analisar as seguintes propriedades como condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz que detectado em analitos inorgânicos, orgânicos e biológicos. Com isso começou a ser utilizado técnicas como cromatografia líquida de alta eficiência, espectroscopia e técnicas eletroanalíticas. Esses novos métodos de separação e determinação de espécies químicas passaram a ser conhecidos como métodos de análise instrumental. Seu crescimento tecnológico foi favorecido pelo avanço tecnológico dos dispositivos eletrônicos e dos computadores.

• A maioria dos equipamentos analíticos modernos possuem ou estão conectados a um ou mais dispositivos eletrônicos sofisticados capazes de detectar e registrar dados relativos aos anaíticos. Os dispositivos seriam amplificadores, circuitos integrados, microprocessadores ou computadores.

A Química Analítica Instrumental divide-se em métodos espectrométricos, métodos eletroanalíticos, Potenciometria e Coulometria

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